一、样品制备
(一)切割
使用专业切割设备,将石墨电极切割成规则形状,一般切割为长度适宜的圆柱体或长方体。切割过程中,确保切割面平整,避免出现明显的锯齿或不平整现象,以免影响后续测量精度。
(二)打磨
切割完成后,依次使用不同型号的砂纸对样品的切割面进行打磨。从粗砂纸开始,去除切割产生的毛刺和较大的不平整,然后逐步更换为细砂纸,直至样品表面光滑平整,无明显划痕。
打磨过程中,注意保持样品各面的垂直度,避免因表面不垂直导致测量误差。可使用直角尺等工具辅助检查。
(三)清洁
打磨完毕后,将样品放入超声波清洗机中,加入适量的去离子水或乙醇等清洁剂,进行超声清洗,去除表面残留的打磨碎屑和杂质。
清洗完成后,用镊子小心取出样品,放置在干净的无尘纸上,自然晾干或使用无尘吹风机的冷风档吹干,确保样品表面无水分残留。
二、仪器准备与校准
(一)仪器准备
接通石墨电极电阻率测定仪的电源,打开仪器开关,等待仪器启动自检完成。检查仪器各部件是否连接正常,显示屏、测量探头等是否显示正常状态。
安装合适的测量夹具,根据样品的形状和尺寸选择对应的夹具,确保样品能够稳固安装在夹具上,且与测量探头良好接触。
(二)仪器校准
使用标准电阻块对仪器进行校准。将标准电阻块安装在测量夹具上,按照仪器操作手册的要求,选择校准模式,输入标准电阻块的标称电阻值。
启动校准程序,等待仪器自动校准完成。校准完成后,查看校准结果,确保校准误差在允许范围内。若校准误差过大,需重新校准或联系专业人员进行调试。
三、数据采集
(一)样品安装
将制备好的样品小心放置在测量夹具上,调整样品位置,使其与测量探头紧密贴合,确保接触良好,无松动或缝隙。
使用夹具上的固定装置,将样品牢固固定,避免在测量过程中样品发生位移或晃动。
(二)参数设置
在仪器操作界面上,根据样品的实际情况和测量要求,设置测量参数。包括测量电压、测量电流、测量时间等。
(三)开始测量
确认样品安装牢固、参数设置正确后,点击仪器操作界面上的“开始测量” 按钮,仪器开始对样品进行电阻率测量。
测量过程中,观察仪器显示屏上的数据变化,等待测量完成。测量完成后,仪器会自动显示测量结果,包括电阻值、电阻率等数据。
(四)多次测量与数据记录
为保证测量结果的准确性,对同一样品进行多次测量,一般测量[3 - 5] 次。每次测量完成后,记录测量数据。
计算多次测量数据的平均值、标准差等统计参数,评估测量数据的稳定性和可靠性。
四、数据处理与报告生成
(一)数据处理
将记录的测量数据导入到数据分析软件(如Excel 等)中,对数据进行整理和分析。根据电阻率的计算公式:ρ = RA/L(其中 ρ 为电阻率,R 为电阻值,A 为样品横截面积,L 为样品长度),计算样品的电阻率。
对计算得到的电阻率数据进行误差分析,判断测量结果是否符合实验要求。若误差过大,需检查测量过程中是否存在操作不当或仪器故障等问题,并重新进行测量。
(二)报告生成
根据实验要求和数据处理结果,撰写石墨电极电阻率测定报告。报告内容应包括实验目的、实验方法、样品制备过程、仪器校准情况、测量数据、数据处理结果、误差分析以及结论等。
在报告中附上测量数据表格、图表等,使报告内容更加直观清晰。报告完成后,进行审核和校对,确保报告内容准确无误。
五、仪器维护与保养
测量完成后,关闭仪器电源,取下样品和测量夹具,对仪器进行清洁。使用干净的无尘布擦拭仪器表面和测量探头,去除表面的灰尘和污渍。
定期对仪器进行校准和维护,按照仪器操作手册的要求,对仪器的关键部件进行检查和保养,如更换老化的部件、清洁内部电路等。
将仪器放置在干燥、通风、无腐蚀性气体的环境中保存,避免仪器受到潮湿、高温、强磁场等环境因素的影响,延长仪器使用寿命。
审核编辑 黄宇
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